کروماتوگرافی ستون شیمیایی

کروماتوگرافی ستونی، برای اولین بار توسط میخائیل Tswett در سال 1906 معرفی شده است ، به یک ابزار همه کاره برای جدا کردن ترکیبات بر اساس تعامل دیفرانسیل آنها با یک مرحله ثابت تبدیل شده است. برنامه های کاربردی آن از انزوا محصول طبیعی ، سنتز دارویی ، نظارت بر محیط زیست و علم مواد است. در این مقاله به بررسی اصول ، تکنیک ها و نوآوری های ادامه کارآیی کروماتوگرافی ستون در شیمی معاصر می پردازیم.

 

 

کروماتوگرافی ستون شیمیایی، به عنوان یک تکنیک مهم جدایی و تجزیه و تحلیل ، طیف گسترده ای از برنامه های کاربردی در زمینه شیمی دارد. این مبتنی بر تفاوت توزیع مواد مختلف بین فاز ثابت و فاز متحرک است و به جداسازی و تصفیه مخلوط ها از طریق ستون های کروماتوگرافی می رسد.

study مطالعه موردی 1: تصفیه داروی کایرال با استفاده از مراحل ثابت کایرال

1.1 پس زمینه

یک شرکت دارویی به دنبال جداسازی (R)-آنتیومر یک مهار کننده کیناز مبتنی بر تریازول (ترکیب X) برای آزمایشات بالینی بود. مخلوط راسمیک به دلیل فعالیت آنتاگونیستی (S)-آنتیومر ، 50 ٪ اثربخشی کمتری به نمایش گذاشت.

1.2 روش شناسی

فاز ثابت: Chiralpak AD-H (آمیلوز تریس- (3 ، {3}}} dimethylphenylcarbamate) روکش شده روی سیلیس).

فاز موبایل: هگزان-ایزوپروپانول (95: 5 ، {3}}} 1 ٪ دی اتیل آمین).

رویه:

500 میلی گرم از ترکیب Racemic X در 2 میلی لیتر دیکلرومتان حل شد.

نمونه را روی یک ستون 250 × 10 میلی متر بارگذاری کرد.

در 1 میلی لیتر در دقیقه شسته شده و 5 کسر 5 میلی لیتر را جمع آوری می کند.

قله های شناسایی شده از طریق UV در 254 نانومتر.

1.3 نتیجه

(R) -enantiomer اول (زمان احتباس: 12.3 دقیقه) و به دنبال آن (S) -enantiomer (18.7 دقیقه).

عملکرد جدا شده: 42 ٪ (R) -enantiomer ، 38 ٪ (S) -enantiomer.

اضافی انانتیومریک (EE): 95 ٪ (تعیین شده توسط HPLC کایرال).

1.4 اهمیت

تصفیه (R) -enantiomer نشان داد {1}} قدرت بالاتر در شرایط آزمایشگاهی ، توجیه پیشرفت آن در آزمایشات فاز I را توجیه می کند.

study مطالعه موردی 2: تجزیه و تحلیل محیطی هیدروکربنهای معطر چند حلقه ای (PAH) در خاک آلوده

2.1 پس زمینه

PAHS ، فرآورده های سرطان زا از احتراق ناقص ، خاک را در نزدیکی اماکن صنعتی آلوده می کنند. یک آژانس نظارتی به دنبال تعیین کمیت 16 PAH اولویت (به عنوان مثال ، بنزو [A] پیرن) در یک سایت سابق آسیاب فولادی بود.

2.2 روش شناسی

آماده سازی نمونه:

Soxhlet به مدت 24 ساعت 10 گرم خاک را با دیکلرومتان استخراج کرد.

عصاره را از طریق تبخیر چرخشی به 1 میلی لیتر متمرکز کرد.

کروماتوگرافی ستون:

فاز ثابت: ژل سیلیس (10 گرم ، 6 60-200 مش).

فاز موبایل: شیب هگزان دی کلرومتان (1 0: 0 تا 0:10).

تجزیه و تحلیل:

1 میکرولیتر از هر کسری به GC-MS (حالت یونیزاسیون الکترون) تزریق کرد.

2.3 نتیجه

بهبودی برای 16 PAH از 82 ٪ (نفتالن) تا 95 ٪ (بنزو [G ، H ، I] پریلن) بود.

غلظت PAH کل: 1،250 ug\/kg (بالاتر از حد نظارتی 500 ug\/kg).

Benzo [A] غلظت پیرن: 150 ug\/kg (آستانه سرطان زا: 10 ug\/kg).

2.4 اهمیت

این سایت به عنوان یک اولویت فوق العاده طبقه بندی شده و باعث تلاش برای محافظت از سلامت انسان می شود.

study مطالعه موردی 3: سنتز و تصفیه چارچوبهای فلزی و آلی (MOF) برای ذخیره گاز

3.1 پس زمینه

Zif -8 ، یک MOF روی-imidazolate ، وعده برای ضبط Co₂ را نشان می دهد. با این حال ، محصولات جانبی سنتز (به عنوان مثال ، لیگاند های بدون واکنش ، اکسید روی) باید برای بهینه سازی تخلخل برداشته شوند.

3.2 روش شناسی

سنتز: واکنش حل گرمایی روی (NO₃) ₂ · 6H₂O و {1}} متیلیمیدازول در متانول.

کروماتوگرافی ستون:

فاز ثابت: Sephadex LH -20 (رزین اندازه-ترکیبی).

فاز متحرک: متانول.

رویه:

500 میلی گرم zif خام -8 در 10 میلی لیتر متانول حل شد.

نمونه را روی ستون 300 × 10 میلی متر بارگذاری کرد.

در 0 5 میلی لیتر در دقیقه ، جمع آوری 2 میلی لیتر کسری.

کسری تحت نظارت از طریق UV-Vis (254 نانومتر) و پراش پرتونگاری پودر (PXRD).

3.3 نتیجه

کسری 10-15 حاوی ZIF خالص -8 (تأیید شده توسط PXRD).

سطح شرط بندی: 1،620 متر مربع در گرم (در مقابل 1200 متر مربع در گرم برای zif -8}).

جذب CO₂ در 298 K و 1 نوار: 3.2 mmol\/g (در مقابل 2.1 mmol\/g برای Zif upurified -8).

3.4 اهمیت

Zif -8} از جاذب های تجاری بهتر عمل می کند و نامزدی خود را برای تصرف شرکت های صنعتی پیش می برد.

study مطالعه موردی 4: تجزیه و تحلیل پزشکی قانونی کانابینوئیدهای مصنوعی در نمونه داروی توقیف شده

4.1 پس زمینه

کانابینوئیدهای مصنوعی (به عنوان مثال ، JWH -018) به عنوان محصولات "ادویه" مورد سوء استفاده قرار می گیرند. یک آزمایشگاه پزشکی قانونی به دنبال شناسایی و تعیین این ترکیبات در مواد گیاهی توقیف شده بود.

4.2 روش شناسی

استخراج:

1 گرم مواد گیاهی با 10 میلی لیتر متانول به مدت 30 دقیقه اولتراسونیک.

عصاره را تا 1 میلی لیتر فیلتر و متمرکز کرد.

کروماتوگرافی ستون:

مرحله ثابت: سیلیس فاز معکوس C18 (500 میلی گرم).

فاز متحرک: متانول-آب (80:20).

تجزیه و تحلیل:

تزریق 5 میکرولیتر از بخش خالص به LC-MS\/MS (حالت MRM).

4.3 نتیجه

JWH {{0}} در 12.5 میلی گرم در گرم (حد تشخیص: 0.1 میلی گرم در گرم) شناسایی شد.

دو متابولیت (JWH -018 n-(5- هیدروکسیپنتیل) و JWH {3}} اسید کربوکسیلیک) را از طریق تکه تکه شدن MS\/MS شناسایی کرد.

نتایج تأیید شده از طریق مقایسه با استانداردهای معتبر.

4.4 اهمیت

این یافته ها از دادرسی های کیفری حمایت می کرد و مشاوره بهداشت عمومی را در مورد خطرات کانابینوئید مصنوعی آگاه می کرد.

 

کروماتوگرافی ستون چند بعدی این تکنیک چندین ستون با انتخاب های مختلف برای افزایش وضوح زوج می کند. به عنوان مثال ، جدا کردن ترکیبات کایرال با استفاده از ترکیبی از فازهای ثابت سیلیس و کایرال. سیستم های اتوماسیون و با توان بالا پیشرفت در روباتیک و میکروسیالی ها فعال شده است: سیستم های کروماتوگرافی فلش اتوماتیک (به عنوان مثال ، Isolera Biotage ، Combiflash). ستون های میکروسکوپی برای غربالگری با توان بالا در کشف مواد مخدر. رویکردهای شیمی سبز روندهای مدرن شامل: حلال های بازیافت از طریق تقطیر یا جداسازی غشای. با استفاده از فازهای ثابت تخریب پذیر (به عنوان مثال ، جاذب های مبتنی بر سلولز). به حداقل رساندن زباله از طریق سیستم های حلال بهینه. ادغام با تکنیک های hyphenated کروماتوگرافی ستون اغلب با: طیف سنجی جرمی (LC-MS) برای شناسایی ترکیب در زمان واقعی. طیف سنجی NMR برای روشن شدن ساختاری کسری جدا شده. ردیاب های آنلاین (به عنوان مثال ، UV ، شاخص انکسار) برای نظارت مداوم. ستونهای نانو و میکروسیالی فن آوری های نوظهور عبارتند از: ستونهای نانو (قطر داخلی <100 میکرومتر) برای جداسازی با وضوح فوق العاده. تراشه های میکروسیالی با ستون های کروماتوگرافی یکپارچه برای تشخیص نقطه مراقبت.

 

 

تگ های محبوب: کروماتوگرافی ستون شیمی ، تولید کنندگان کروماتوگرافی ستون شیمی چین ، تهیه کنندگان ، کارخانه