ستون کروماتوگرافی نفوذ ژل
2. ستون کروماتوگرافی (نوع چرخش)
3. ستون کروماتوگرافی (دستی)
*** لیست قیمت برای کل فوق ، از ما سؤال کنید که دریافت کنید
شرح
پارامترهای فنی
ستون کروماتوگرافی نفوذ ژل(ستون GPC برای کوتاه) مؤلفه اصلی فناوری کروماتوگرافی نفوذ ژل (GPC برای کوتاه) است. GPC ، به عنوان یک روش کروماتوگرافی مایع کارآمد ، توسط J. در سال 1964 C. از زمان موفقیت تحقیقات مور ، وی نقش مهمی در زمینه های مختلف علم پلیمر داشته است. این در سال 1964 توسط جی سی مور اولین کسی بود که با موفقیت تحقیقات انجام داد. نه تنها می توان از آن برای جداسازی و شناسایی مواد مولکول کوچک استفاده کرد ، بلکه می توان از آن برای تجزیه و تحلیل همولوگ های پلیمری با همان خواص شیمیایی بلکه حجم مولکولی مختلف استفاده کرد (پلیمرها با توجه به حجم دینامیک مایع مولکولی در ستون جداسازی جدا می شوند اندازه)
 |
 |
 |
 |
(1) تمام مؤلفه ها قبل از شستشوی مولکول حلال ، با مدت زمان جدایی کوتاه شسته می شوند.
(2) می تواند زمان شستشو را پیش بینی کرده و امکان تزریق مداوم را فراهم کند.
(3) فرآیند جداسازی کروماتوگرافی ژل به نیروهای بین مولکولی متکی نیست.
(4) زمان احتباس کوتاه ، اوج کروماتوگرافی باریک ، تشخیص آسان.
به طور کلی ، هیچ مولکولهای به شدت حفظ شده در ستون کروماتوگرافی جمع نمی شوند ، بنابراین اجزای نمونه در طول جداسازی از بین نمی روند و عمر خدمات ستون نیز گسترش می یابد.
پارامتر
اصول اساسی
اصل تفکیک
ژل از نظر شیمیایی بی اثر است ،ستون کروماتوگرافی ژلجذب ، توزیع و تبادل یونی ندارد. بگذارید محلول پلیمری اندازه گیری شده از یک ستون کروماتوگرافی با اندازه منافذ مختلف عبور کند ، جایی که مسیرهای موجود برای عبور مولکول ها از ستون شامل شکاف های بین ذرات (بزرگتر) و از طریق سوراخ های درون ذرات (کوچکتر) است. هنگامی که محلول پلیمری از طریق ستون کروماتوگرافی (ذرات ژل) جریان می یابد ، مولکول های بزرگتر (بزرگتر از منافذ ژل در حجم) از منافذ ذرات خارج می شوند و فقط می توانند با سرعت بیشتری از شکاف بین ذرات عبور کنند. مولکول های کوچکتر می توانند با سرعت بسیار کندتر به منافذ کوچک در ذرات وارد شوند. مولکول های حجم متوسط می توانند در منافذ بزرگتر نفوذ کنند ، اما توسط منافذ کوچکتر مانع می شوند و بین دو موقعیت ذکر شده در بالا قرار می گیرند. [1] پس از عبور از طول مشخصی از ستون کروماتوگرافی ، مولکول ها بر اساس وزن مولکولی نسبی آنها از هم جدا می شوند ، با کسانی که دارای وزن مولکولی نسبی بالاتر در جلو (یعنی زمان شستشوی کوتاه تر) و کسانی هستند که وزن مولکولی نسبی کمتری در پشت دارند ( یعنی زمان شستشوی طولانی تر). حجم کل شیرابه دریافت شده از نمونه وارد شده به ستون برای شسته شدن ، حجم شسته شده نمونه نامیده می شود. پس از تعیین کننده ابزار و شرایط آزمایشی ، حجم شستشوی املاح به وزن مولکولی آن مربوط می شود و هرچه وزن مولکولی بزرگتر باشد ، حجم شستشو نیز کوچکتر است.
(1) محرومیت از حجم
(2) انتشار محدود
(3) جدایی جریان
اصل تصحیح
منحنی کالیبراسیون از قبل با استفاده از یک پلیمر استاندارد مونودیسپرس با وزن مولکولی نسبی شناخته شده ایجاد می شود ، که مربوط به حجم شستشو یا زمان شستشو و وزن مولکولی نسبی است. تقریباً هیچ نمونه استاندارد مونودیسری در پلیمرها یافت نمی شود و به طور کلی از نمونه های توزیع باریک استفاده می شود. در همان شرایط آزمایش ، مجموعه ای از طیف های استاندارد GPC ایجاد شد که مربوط به زمان احتباس نمونه ها با وزن مولکولی نسبی مختلف است. منحنی به دست آمده با ترسیم LGM در برابر T ، "منحنی کالیبراسیون" نامیده می شود. با تصحیح منحنی ، وزن مولکولی نسبی مورد نیاز و توزیع وزن مولکولی نسبی را می توان از طیف GPC محاسبه کرد. انواع مختلفی از پلیمرها وجود ندارد که بتوانند نمونه های استاندارد را در پلیمرها تولید کنند. بدون نمونه های استاندارد ، داشتن منحنی کالیبراسیون برای پلیمرها غیرممکن است ، و همچنین به دست آوردن وزن مولکولی نسبی و توزیع وزن مولکولی نسبی پلیمرها با استفاده از روشهای GPC غیرممکن است. برای این کار می توان از اصل تصحیح جهانی استفاده کرد.
اصل کالیبراسیون جهانی
با توجه به این واقعیت که GPC پلیمرها را بر اساس حجم دینامیک مایع مولکولی از هم جدا می کند ، به این معنی که برای همان حجم دینامیک مایع مولکولی ، در همان زمان احتباس جریان می یابد و در نتیجه همان حجم دینامیک سیال ایجاد می شود.
حجم دینامیک سیال دو نوع زنجیره انعطاف پذیر یکسان است:
اگر مقادیر K و آلفا نمونه استاندارد و پلیمر اندازه گیری شده شناخته شده باشد ، می توان با استفاده از یک نمونه استاندارد با جرم مولکولی نسبی شناخته شده ، جرم مولکولی نسبی نمونه کالیبره شد.
بخش تجربی
 |
 |
 |
روش مستقیم:
به طور همزمان اندازه گیری ویسکوزیته یا پراکندگی نور غلظت شیرابه برای تعیین وزن مولکولی آن.
روش غیرمستقیم:
با استفاده از مجموعه ای از نمونه های مونودیسپرس با وزن مولکولی مختلف به عنوان نمونه های استاندارد ، حجم شستشوی آنها و وزن مولکولی آنها را می توان به طور جداگانه اندازه گیری کرد تا رابطه بین این دو تعیین شود.
ابزار
ستون کروماتوگرافی ژلابزار شامل سیستم پمپ ، سیستم نمونه برداری (اتوماتیک) ، ستون کروماتوگرافی ژل ، سیستم تشخیص و سیستم دستیابی و پردازش داده ها است.
1.1 سیستم پمپ:از جمله مخزن ذخیره سازی حلال ، مجموعه ای از دستگاه های جداکننده و یک پمپ فشار قوی. کار آن این است که فاز موبایل (حلال) با سرعت جریان ثابت وارد ستون کروماتوگرافی شود. وضعیت کار پمپ به طور مستقیم بر صحت داده های نهایی تأثیر می گذارد. هرچه ساز دقیق تر باشد ، وضعیت کار پمپ با ثبات تر است. خطای سرعت مورد نیاز باید کمتر از {1}}. 01ml/min باشد.
1.2 ستون:مؤلفه اصلی جدا کردن ابزارهای GPC. این است که ذراتی را با اندازه های مختلف منافذ به عنوان پرکننده ها در یک لوله استیل ضد زنگ توخالی اضافه کنید. هر ستون کروماتوگرافی دارای طیف مشخصی از جداسازی وزن مولکولی نسبی و حد مجاز است و محدودیت های فوقانی و پایین برای استفاده از ستون های کروماتوگرافی وجود دارد. حد بالایی برای استفاده از ستون کروماتوگرافی این است که وقتی اندازه کوچکترین مولکول پلیمر از اندازه بزرگترین ژل در ستون کروماتوگرافی بزرگتر باشد ، پلیمر نمی تواند وارد اندازه منافذ ذرات ژل شود و همه در قسمت بیرونی ذرات ژل جریان می یابد ، که به هدف جدا کردن پلیمرها با وزن مولکولی نسبی مختلف نمی رسد. علاوه بر این ، مسدود کردن منافذ ژل امکان پذیر است که بر اثر جداسازی ستون کروماتوگرافی تأثیر می گذارد و عمر خدمات آن را کاهش می دهد. حد پایین برای استفاده از ستون های کروماتوگرافی این است که وقتی حداکثر اندازه زنجیره مولکولی در پلیمر از حداقل اندازه منافذ منافذ ژل کوچکتر باشد ، هدف جدا کردن وزن های مولکولی نسبی مختلف حاصل نمی شود. بنابراین ، هنگام استفاده از کروماتوگرافی ژل برای تعیین وزن مولکولی نسبی ، لازم است ابتدا ستون کروماتوگرافی را انتخاب کنید که با دامنه وزن مولکولی نسبی پلیمری مطابقت داشته باشد.
1.3 پرکننده (پرکننده باید با توجه به حلال مورد استفاده انتخاب شود و نیاز اصلی پرکننده این است که پرکننده را نمی توان با حلال حل کرد):ژل پلی استایرن متقاطع (قابل استفاده در حلال آلی ، مقاوم در برابر دمای بالا) ، ژل پلی وینیل استات متقاطع (تا 100 درجه ، قابل استفاده در حلال های قطبی مانند اتانول و پروپانون) توپ سیلیکون متخلخل (قابل استفاده در مورد آب و حلال آلی) ، شیشه متخلخل ، اکسید آلومینیوم متخلخل (قابل استفاده در آب و حلال آلی)
1.4 ستون:لیوان ، فولاد ضد زنگ
1.5 سیستم تشخیص:آشکارساز جهانی: مناسب برای تشخیص همه پلیمرها و ترکیبات آلی. آشکارسازهای ضدعفونی کننده دیفرانسیل ، آشکارسازهای جذب ماوراء بنفش و آشکارسازهای ویسکوزیته وجود دارد.
1.6 ردیاب افتراء دیفرانسیل:ضریب انکسار حلال باید تا حد امکان متفاوت از نمونه اندازه گیری شده باشد.
1.7 ردیاب جذب UV:حلال در نزدیکی طول موج جذب مشخصه املاح ، جذب شدیدی ندارد.
1.8 ردیاب انتخابی:مناسب برای پلیمرهای بالا و ترکیبات آلی که پاسخ ویژه ای به ردیاب دارند. UV ، IR ، فلورسانس ، ردیاب های رسانایی و غیره وجود دارد.
عمل
2.1 انتخاب حلال ها:قادر به حل پلیمرهای مختلف ؛ اجزای ابزار نمی تواند خوردگی کند. با ردیاب مطابقت داشته باشید.
2.2 ترکیب پراکندگی نور لیزر با کروماتوگرافی ژل:ما می توانیم نه تنها از طیف غلظت ، بلکه طیف شدت نور پراکندگی در مقابل حجم شستشو نیز بدست آوریم ، تا بتوانیم منحنی توزیع وزن مولکولی و وزن مولکولی متوسط کل نمونه را محاسبه کنیم.
2.3 در آزمایشات پراکندگی نور لیزر: ستون کروماتوگرافی ژل نفوذبرای از بین بردن دقیق گرد و غبار از نمونه لازم است. گرد و غبار موجود در محلول می تواند باعث پراکندگی نور قوی شود و به طور جدی در اندازه گیری پراکندگی نور در محلول های پلیمری دخالت می کند. حذف گرد و غبار راه حل کلید موفقیت یا عدم موفقیت پراکندگی نور است. در مرحله اول ، حذف گرد و غبار حلال مورد نیاز است. حلال مورد استفاده برای تهیه نمونه آزمون باید از طریق یک غشای {{{0}}} 2 قبل از استفاده فیلتر شود. محلول آماده شده همچنین باید از طریق غشای اولترافیلتراسیون 0.2 میکرومتر فیلتر شود. علاوه بر این ، ابزارهای مورد استفاده در آزمایش ، مانند سرنگ ، باید در مواد شوینده خیس شوند و قبل از استفاده با آب به شدت شستشو دهند.
تگ های محبوب: ستون کروماتوگرافی نفوذ ژل ، تولید کنندگان ستون کروماتوگرافی نفوذ ژل چین ، تأمین کنندگان ، کارخانه
ارسال درخواست
شما نیز ممکن است دوست داشته باشید
