کروماتوگرافی ستون کوتاه
2. ستون کروماتوگرافی (نوع چرخش)
3. ستون کروماتوگرافی (دستی)
*** لیست قیمت برای کل فوق ، از ما سؤال کنید که دریافت کنید
شرح
پارامترهای فنی
در مقایسه با کروماتوگرافی ستون معمولی ،کروماتوگرافی ستون کوتاهمزایای سرعت جدایی سریع ، راندمان جدایی بالا و عملکرد ساده را دارد. با این حال ، همچنین محدودیت های خاصی دارد ، مانند برخی از مواد خاص ممکن است پیدا کردن یک فاز ثابت و جداسازی فاز متحرک مناسب دشوار باشد. این می تواند با انواع مختلف جاذب مانند ژل سیلیس ، آلومینا ، کربن فعال و غیره سازگار باشد. ، و همچنین انواع مختلف فازهای تلفن همراه ، و آن را برای طیف گسترده ای از کارهای جداسازی و تصفیه مناسب می کند. به طول ستون کوتاه ، حجم فاز موبایل مورد نیاز نسبتاً اندک است ، بنابراین باعث کاهش مصرف حلال می شود و تولید زباله ، مطابق با مفهوم حفاظت از محیط زیست و توسعه پایدار.
 |
 |
 |
پارامتر
مراحل نصب ستون
ستون بارگیری خشک
یک ستون مناسب را انتخاب کنید ، که معمولاً از شیشه یا پلکسی گلاس ساخته شده است و دارای طول کوتاه برای تطبیق با نیازهای جدایی سریع است.
مقدار مناسبی از فاز ثابت خشک (مانند ژل سیلیس ، آلومینا و غیره) را تهیه کنید تا اطمینان حاصل شود که اندازه ذرات آن برای بهبود اثر جداسازی یکنواخت است.
قیف در بالای ستون قرار می گیرد تا به طور مساوی فاز ثابت را درون ستون بریزد.
فاز ثابت خشک به آرامی و مداوم از طریق قیف در ستون ریخته می شود ، در حالی که به آرامی روی دیواره جانبی ستون ضربه می زند ، به طوری که می توان فاز ثابت را محکم و یکنواخت در ستون پر کرد.
در فرآیند پر کردن ، باید مراقب باشید تا از حباب جلوگیری شود ، تا در اثر جداسازی تأثیر نگذارد.
هنگامی که فاز ثابت به ارتفاع مورد نیاز بارگذاری می شود ، اضافه کردن و خراش دادن سطح فاز ثابت با یک اسکرابر یا ابزار مسطح برای اطمینان از صاف بودن و یکنواختی آن.
یک دستگاه دریافت کننده (مانند یک بطری مخروطی) برای جمع آوری eluent به پایین ستون وصل شده است.
قبل از اضافه کردن فاز موبایل ، دوبار بررسی کنید که فاز ثابت محکم و یکنواخت بسته شده است و هیچ حباب در ستون وجود ندارد.
ستون بارگیری مرطوب
تهیه مواد:
ستون و مرحله ثابت را انتخاب کنید.
مقدار مناسب فاز تلفن همراه (مانند حلال آلی) را برای مخلوط کردن با فاز ثابت برای تشکیل هموژنات آماده کنید.
فاز ثابت و فاز موبایل:
فاز ثابت را با مقدار مناسب جریان مخلوط کرده و هم بزنید تا یک خمیر یکنواخت ایجاد شود.
پر کردن هموژنات:
هموژنات مخلوط به آرامی و به طور مداوم درون ستون ریخته می شود ، در حالی که پریز را در پایین ستون باز می کند تا فاز موبایل به بیرون برود و فاز ثابت را هدایت کند تا به تدریج در ستون مستقر شود.
در طی فرآیند بارگذاری ، باید برای جلوگیری از حباب نیز مراقبت شود و به آرامی روی دیواره جانبی ستون ضربه بزنید تا تسویه حساب یکنواخت مرحله ثابت را ترویج کند.
سطح فاز ثابت صاف:
هنگامی که مرحله ثابت به ارتفاع مورد نظر حل و فصل می شود ، اضافه کردن هموژنات را متوقف کنید و منتظر بمانید تا فاز متحرک به طور کامل تخلیه شود.
سطح فاز ثابت را با یک اسکرابر یا ابزار صاف صاف کنید تا از صاف بودن و یکنواختی آن اطمینان حاصل شود.
دستگاه دریافت کننده را آماده کنید:
یک دستگاه دریافت کننده برای جمع آوری Eluent متعاقب آن به پایین ستون وصل شده است.
بررسی و تنظیم:
قبل از اضافه کردن نمونه ، دوبار بررسی کنید که فاز ثابت محکم و یکنواخت بسته شده است و هیچ حباب در ستون وجود ندارد.
در صورت لزوم ، مقدار مناسبی از فاز تلفن همراه را می توان برای گرگرفتگی برای حذف بیشتر حباب ها و تعادل ستون اضافه کرد.
چه بارگذاری خشک یا مرطوب باشد ، برای اطمینان از اثر جداسازی و ثبات ستون کروماتوگرافی ، لازم است به عادی سازی و صحت عمل توجه داشته باشید. در همان زمان ، در طی فرایند بارگذاری ستون ، باید به پر کردن فاز ثابت و وضعیت حباب موجود در ستون توجه زیادی کنیم و به موقع با آن تنظیم و مقابله کنیم.
راهنمای نظافت
تمیز کردن تجهیزات یک پیوند کلیدی مربوط به راندمان جداسازی ، عمر ستون و دقت تجزیه و تحلیل است. در زیر نگاهی عمیق به مسائل تمیز کردن با کروماتوگرافی ستون کوتاه ، طراحی شده برای ارائه مجموعه ای جامع از دستورالعمل های تمیز کردن است.
اهمیت پاکیزگی
روش طیف به طور گسترده در تجزیه و تحلیل شیمیایی ، سنتز دارو ، نظارت بر محیط زیست و سایر زمینه ها مورد استفاده قرار می گیرد. با این حال ، در فرآیند استفاده ، ستون تحت تأثیر باقیمانده ها و آلاینده های مختلف قرار می گیرد و در نتیجه باعث کاهش راندمان جداسازی ، اوج مدفوع ، انسداد ستون و سایر مشکلات می شود. بنابراین ، تمیز کردن منظم یک اقدام مهم برای اطمینان از اثر جداسازی ، گسترش عمر خدمات ستون و بهبود دقت تجزیه و تحلیل است.
آماده سازی قبل از تمیز کردن
در مورد مواد و خصوصیات ستون اطلاعات کسب کنید
مواد مختلف ستون (مانند ژل سیلیس ، آلومینا ، پلیمر و غیره) دارای پایداری شیمیایی متفاوت و مقاومت در برابر حلال هستند. بنابراین ، لازم است قبل از تمیز کردن مواد و ویژگی های ستون را درک کنید تا بتوانید حلال و روش تمیز کردن مناسب را انتخاب کنید.
حلال تمیز کردن را آماده کنید
انتخاب حلال تمیز کردن باید بر اساس ماهیت نمونه ، نوع باقیمانده و مواد ستون باشد. حلالهای تمیز کننده معمولاً شامل متانول ، اتانول ، استون ، دی کلرومتان ، هگزان و غیره هستند. این حلالها باید از حلالیت و نوسانات خوبی برخوردار باشند تا به طور موثر باقیمانده ها را از بین ببرند و سریعاً فرار کنند.
دستگاه تمیز کردن را آماده کنید
دستگاه تمیز کننده معمولاً شامل یک پمپ کروماتوگرافی ، لوله اتصال ، بطری جمع آوری مایع زباله و غیره است. مطمئن شوید که واحد تمیز کردن تمیز و بدون نشت است و اتصالات و مهر و موم های لازم را آماده می کند.
مراحل تمیز کردن
ستون را حذف کنید
قبل از تمیز کردن ، ابتدا ستون را از کروماتوگرافی جدا کنید. برای جلوگیری از کشیدن شدید در حین کار ، توجه کنید تا به رابط آسیب نرساند یا باعث خم شدن ستون نشود.
قطعات آلوده را بردارید
از یک ابزار برش برای حذف یک بخش آلوده از انتهای جلوی ستون استفاده کنید (یعنی انتهای در نزدیکی نمونه). طول حذف معمولاً با درجه آلودگی و طول ستون تعیین می شود و به طور کلی توصیه می شود 0. 5 متر را حذف کنید. هدف از این مرحله حذف بخش های بالقوه آلوده از ننگ و اطمینان از اثربخشی فرآیند تمیز کردن بعدی است.
دستگاه تمیز کردن را وصل کنید
ستون را به واحد تمیز کردن وصل کنید تا از اتصال محکم بدون نشت اطمینان حاصل شود. هنگام اتصال به جهت ستون توجه کنید تا اطمینان حاصل شود که حلال تمیز کردن می تواند به آرامی از ستون عبور کند.
حلال تمیز کردن و سرعت جریان را انتخاب کنید
حلال تمیز کردن مناسب را با توجه به مواد ستون و ماهیت باقیمانده انتخاب کنید. حلال با سرعت جریان مناسب با استفاده از پمپ کروماتوگرافی قبل از تزریق حلال در ستون پمپ می شود. انتخاب سرعت جریان باید بر اساس مشخصات ستون و ویسکوزیته حلال تمیز کننده باشد و به طور کلی توصیه می شود در 80 ٪ از حداکثر سرعت جریان ستون کنترل شود.
ستون
پمپ کروماتوگرافی را روشن کرده و حلال تمیز کردن را از طریق ستون با سرعت جریان ثابت شستشو دهید. زمان گرگرفتگی باید بر اساس میزان آلودگی ستون و تأثیر حلال تمیز کننده باشد و به طور کلی توصیه می شود تا زمانی که پساب روشن و شفاف باشد ، شستشو دهید. در طی فرآیند گرگرفتگی ، حلال تمیز کردن را می توان به موقع جایگزین کرد تا اثر تمیز کردن را بهبود بخشد.
اثر تمیز کردن را بررسی کنید
پس از اتمام تمیز کردن ، ستون دوباره روی کروماتوگرافی نصب شده و تست های عملکرد لازم انجام می شود. با مقایسه کروماتوگرام قبل و بعد از تمیز کردن ، می توانید ارزیابی کنید که آیا اثر تمیز کردن رضایت بخش است یا خیر. اگر هنوز باقیمانده یا عملکرد ضعیف وجود داشته باشد ، می توان روند تمیز کردن را تکرار کرد یا ستون جدیدی را می توان جایگزین کرد.
تمیز کردن اقدامات احتیاطی
از استفاده از حلال های نقطه جوش بالا خودداری کنید:
حلال نقطه جوش بالا برای فرار در ستون کروماتوگرافی دشوار است و به راحتی در ستون باقی می ماند و بر تجزیه و تحلیل بعدی تأثیر می گذارد. بنابراین ، در فرآیند تمیز کردن باید از استفاده از حلال های نقطه جوش بالا جلوگیری شود.
توجه به قابل تصور حلال:
هنگام تعویض حلال تمیز کردن ، اطمینان حاصل کنید که حلال بعداً مورد استفاده با حلال قبلی قابل استفاده است تا از بارش یا لایه لایه شدن جلوگیری شود.
فشار شستشوی کنترل:
در طی فرآیند گرگرفتگی ، فشار گرگرفتگی باید در محدوده تحمل ستون کنترل شود تا از آسیب به ستون جلوگیری شود.
به طور مرتب لنت ها و واشرها را تغییر دهید:
لنت ها و واشر نمونه ای از کروماتوگرافی ها هستند که مستعد پیری و آسیب هستند. جایگزینی منظم این مؤلفه ها می تواند از نشت و آلودگی جلوگیری کند و از صحت تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی اطمینان حاصل کند.
روند تمیز کردن را ضبط کنید:
پس از هر تمیز کردن ، فرآیند تمیز کردن ، حلال استفاده شده ، زمان گرگرفتگی و سایر اطلاعات باید برای تجزیه و تحلیل بعدی و قابلیت ردیابی ثبت شود.
خلاصه
مشکل تمیز کردن کروماتوگرافی ستون کوتاه یک پیوند مهم مربوط به راندمان جداسازی ، عمر ستون و دقت تجزیه و تحلیل است. با انتخاب حلال تمیز کردن مناسب ، کنترل فشار گرگرفتگی و سرعت جریان ، توجه به قابلیت تصور حلال ، و به طور مرتب تغییر پد و واشر نمونه ، باقی مانده در ستون می تواند به طور موثری برداشته شود و عمر خدمات آن قابل افزایش است. در عین حال ، مستند سازی فرایند تمیز کردن نیز یک گام مهم برای اطمینان از دقت تحلیلی و قابلیت ردیابی است.
در عملکرد واقعی ، روش تمیز کردن مناسب و حلال باید با توجه به مواد ستون ، میزان آلودگی و الزامات آزمایشی انتخاب شود. استراتژی های مختلف تمیز کردن و ترکیب های حلال ممکن است برای انواع مختلف باقیمانده و آلاینده ها مورد نیاز باشد. بنابراین ، هنگام تمیز کردن کروماتوگرافی ستون کوتاه ، توصیه می شود به دفترچه راهنما و راهنمای عملیاتی ستون مراجعه کنید و با توجه به وضعیت واقعی ، انعطاف پذیر تنظیم کنید.
تگ های محبوب: کروماتوگرافی ستون کوتاه ، تولید کنندگان کروماتوگرافی ستون کوتاه چین ، تأمین کنندگان ، کارخانه
ارسال درخواست
شما نیز ممکن است دوست داشته باشید
